Analytische Methoden und Instrumentarium

Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS)

Durch Kopplung der Gaschromatographie mit der Massenspektrometrie (GC-MS) ist die Analytik von bekannten und unbekannten Verbindungen (targeted/untargeted analysis) möglich. Die Massenspektrometrie stellt eine selektive und sensitive Messmethode dar und bietet damit die Möglichkeit zur Spurenanalytik. Je nach Fragestellung erfolgt die Auswahl der Ionisierungstechnik (Elektronenstoßionisation (EI) und chemische Ionisation (CI)). Neben Flüssiginjektion steht auch eine automatisierte Probenentnahme über die Headspace-Technik und Festphasenmikroextraktion- engl. solid phase microextraction; SPME zur Verfügung.  Bei der Flüssiginjektion stellt die cool on-column Technik eine bei niedrigen Temperaturen ablaufende und somit sehr schonende Probenaufgabe dar, wodurch sie sich insbesondere für thermolabile Analyten eignet. Im Arbeitskreis wird neben der GC-MS auch mit Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) und zweidimensionaler Gaschromatographie (GC/GC-MS) gearbeitet. 

Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (IRMS)

Die Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie ermöglicht die exakte Bestimmung der Stabilisotopen-Verhältnisse der Bioelemente Kohlenstoff (¹³C/¹²C), Stickstoff (¹⁵N/¹⁴N), Sauerstoff (¹⁸O/¹⁶O), Wasserstoff (²H/¹H) und Schwefel (³⁴S/³²S). Je nach Probenart und analytischer Fragestellung kann das Massenspektrometer wahlweise mit einem Elementaranalysator, einem Hochtemperaturofen, einem Gaschromatographen sowie einer Gasbench-Headspace-Einheit optional in Kombination mit einem Precon-Spurengasanreicherungsmodul gekoppelt werden.

Vor der Messung muss organisches Probenmaterial grundsätzlich in einfache, für die IRMS messbare Gase umgewandelt werden (N₂, CO₂, H₂, CO, SO₂),  die mittels des Massenspektrometers auf ihre jeweiligen Isotopenverhältnisse untersucht werden können. Für die CN-Stabilisotopenanalyse wird das Probenmaterial dazu im Oxidationsreaktor des Elementaranalysators in Gegenwart von Sauerstoff zu N₂, CO₂ und SO₂  umgesetzt (EA-IRMS). Zur Messung der H- und O-Isotope werden die Proben im Hochtemperaturofen zu H₂ und CO konvertiert.

Durch vorhergehende gaschromatographische Trennung mit anschließender Oxidation der getrennten Analyten ist eine komponentenspezifische Stabilisotopenanalyse möglich (GC-C-IRMS). Diese wird beispielsweise bei der Untersuchung von Fettsäuremethylestern aus Triglyceriden oder Aromastoffen eingesetzt.

Die Kopplung der IRMS mit dem Gasbench-II-Headspace-System erlaubt die direkte Messung von CO₂ aus Bodenluftproben oder die Sauerstoffisotopenanalyse wässriger Lösungen nach Equilibrierung. Die Erweiterung dieses Systems mit dem Spurengasanreicherungsmodul Precon ermöglicht die Messung der Spurengase N₂O und Methan (nach Oxidation zu CO₂) aus Luftproben.