Kopplungsstrategien für die planare Festphasenextraktion mit der Gaschromatographie am Beispiel von gesättigten und aromatischen Minaralölkohlenwasserstoffen (MOSH und MOAH)

DFG-Projekt Nr. OE 701/1-1

Mineralöle sind hochkomplexe Kohlenwasserstoff-Gemische, die aus Erdöl gewonnen werden und sich in eine gesättigte (MOSH) und eine aromatische (MOAH) Fraktion unterteilen. Sie können über verschiedene Übertragungswege als Kontaminanten in Lebensmittel gelangen, beispielsweise durch Migration aus Lebensmittelverpackungen oder durch Schmiermittel aus verarbeitenden Anlagen. Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) empfiehlt ihre Überwachung, da die Toxizität, insbesondere der MOAH-Verbindungen, derzeit noch unklar ist. Zudem existieren noch keine gesetzlichen Regelungen mit festgelegten Höchstmengen; das Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft (BMEL) hat bisher lediglich den Entwurf einer sogenannten "Mineralöl-Verordnung" veröffentlicht und diesen mehrfach überarbeitet.

Die klassische Mineralöl-Analytik setzt gekoppelte Flüssigkeitschromatographie-Gaschromatographie (LC-GC) ein. Diese ist weit entwickelt und effizient, bedarf jedoch eines hohen zeitlichen und apparativen Aufwandes. Im Fall von verbindlichen Grenzwerten bedeutet dies ein hohes Arbeitspensum und lange Analysenzeiten.

Die Schwerpunkte des Projektes sind daher wie folgt:

• die Entwicklung und Optimierung einer Trennmethode für Mineralöle mittels planarer Festphasenextraktion (pSPE) auf Basis der Hochleistungsdünnschichtchromatographie (HPTLC), um die beiden Mineralöl-Fraktionen von der Probenmatrix und voneinander zu trennen und zu fokussieren sowie die Anpassung der Methode auf unterschiedliche Probenmatrices (Papier und Karton, Jutesäcke, trockene Lebensmittel sowie Fette und Öle),
• die Entwicklung und Optimierung einer Quantifizierungsmethode auf der Schicht, um im Sinne eines schnellen Screenings die Gehalte an Mineralöl in den Proben abzuschätzen und so klare Grenzwertüberschreitungen in der Zukunft schnell und einfach zu erkennen und
• die Entwicklung und Optimierung der Kopplung mit der Gaschromatographie sowohl mittels Flüssigelution und -aufgabe als auch mittels Thermodesorption, um bei unklaren oder grenzwertigen Befunden die Zielzonen tiefergehend analysieren zu können und dadurch beispielsweise zusätzliche Bestandteile wie Matrixkomponenten oder Oligomere aus Kunststoffen (POSH/PAO) nachzuweisen.